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PVDF膜的宽频特性
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电子束辐照PVDF膜的宽频特性 Babak Jaleh,1,*Negin Gavary,1 Parisa Fakhri,1 Nakatan Muenst,2和Soheil Mohammad Taheri Spas D.Kolev,学术编辑 作者信息文章注释版权和许可信息免责声明 本文已被PMC的其他文章引用。 去: 摘要 聚偏氟乙烯(PVDF)膜在室温下垂直暴露于空气中的高能电子束(EB)。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)检测化学变化。通过扫描电子显微镜(SEM)对其表面形貌进行了研究,发现其孔径发生了一些变化。热重分析(TGA)表明,由于辐照,PVDF的热稳定性增加。电子顺磁共振(EPR)显示辐照PVDF中存在自由基。为了确定介电常数,分析了电子束辐照对膜电性能的影响,发现随着剂量的增加,介电常数增加。通过水接触角测定表征了改性膜的表面亲水性。与原始角度相比,接触角减小,表明表面亲水性改善。过滤结果还表明,改性膜的纯水通量(PWF)低于未经辐照的膜。 关键词:电子束辐照、膜、聚偏氟乙烯 去: 1.导言 在许多研究中,辐照改性聚合物是提高聚合物物理化学性能的常用方法。电离辐射引起聚合物的化学结构和物理性质的变化。这种变化可能由交联、主链断裂或氢的演化引起,具体取决于聚合物的化学和物理性质以及辐射类型。电子束(EB)辐照长期以来一直用于氟聚合物中,以提高热稳定性和介电损耗[1,2,3,4,5]。 聚偏氟乙烯(PVDF)是一种含氟聚合物,具有良好的物理和化学性能。由于PVDF具有良好的耐化学性、生物相容性和可加工性,以及良好的电、热和机械性能[6],PVDF一直是一些研究和工业用途的焦点。它还以多孔膜或改性膜的形式在过滤膜领域得到广泛研究[7]。 一些研究人员致力于研究电子束辐照下PVDF薄膜的行为。已经报道了电子束辐照下PVDF薄膜的结晶度、熔点、凝胶分数和交联度的变化[8,9,10,11]。此外,Hui Jian Ye等人[12]研究了电子辐照对PVDF薄膜电活性相和介电性能的影响。结果表明,随着剂量的增加,PVDF薄膜的β相相对含量、结晶度、介电常数和最高放热温度都有降低的趋势。 PVDF的应用之一是在水处理中使用PVDF膜。PVDF膜在这种应用中的主要问题是疏水性。因此,提高PVDF膜的亲水性非常重要[13]。此外,还观察到PVDF在高温操作期间会发生降解。因此,增加PVDF的热稳定性使其成为一种有趣的膜材料,可用于广泛的工业应用[14]。此外,PVDF提供了卓越的电气性能,如出色的介电性能,这在能量转换和存储应用中至关重要[13]。由于这些原因,研究电子束辐照下PVDF的亲水性以及热和电性能是非常可取的,这需要进一步的研究。尽管在不同形式的PVDF(薄膜、薄膜等)上的不同辐照条件(能量、剂量率等)可能会导致不同的结果。本研究的目的是研究电子束辐照引起的PVDF膜的结构、热、电、形态和亲水性变化。在这项工作中,PVDF膜最初在空气中以10 MeV高剂量率(高达630 kGy/min)以不同剂量(从50到300 kGy)辐照。这里介绍了一些通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、电子顺磁共振(EPR)、LCR计、水接触角测量、,利用凝胶分数测定和纯水通量来了解辐照膜物理化学性质的诱导变化。最后,研究了电子束诱导的聚偏氟乙烯(PVDF)膜,以显示膜的亲水性程度如何随电子束剂量的变化而变化2.实验细节 聚偏氟乙烯膜购自密理博(爱尔兰都柏林),孔径为0.22μm。膜由Rhodtron TT200型(比利时Louvain La Neuve IBA公司)辐照。标称电子能量为10 MeV/电子。在实验过程中,束流保持恒定在7 mA。样品被放在传送带上。加速器输出窗口和输送机之间的间隙约为120厘米。样品在扫描喇叭下经过几次,以获得所需剂量。辐照在室温空气中进行。剂量率为10 kGy/s,相当于每次25 kGy。在每个辐照周期中,样品在铝托盘上辐照25 kGy,循环时间为7–8 min,因此温度没有显著升高;约40°C。吸收剂量选择在50–300 kGy范围内。在400到4000厘米的波数范围内,用FTIR研究了电子辐照PVDF在剂量高达300 kGy时发生的化学变化−1使用岛津FTIR分光光度计8000(日本东京岛津)。通过SEM(捷克TSCAN的Cam scan MV2300)分析膜的表面形态。TGA使用Perkin Elmer系统进行。在70 cm3/min的氮气流量下,以10°C/min的加热速率,温度范围从室温到800°C。此外,利用9.8 GHz微波频率下的Bruker EMS104 EPR分析仪(德国卡尔斯鲁什-卡尔斯鲁厄的Bruker Rheinsetten)检测自由基信号光谱。该分析仪的主要性能指标为微波功率12.5mw,扫描宽度50g,10.5s,调制幅度8.02g,扫描时间滤波时间常数20.5ms,接收机增益30db。利用精密LCR仪安捷伦4258A(美国加利福尼亚州帕洛阿尔托惠普公司)和16451 b不同频率的介电测试夹具,测定辐照和未辐照PVDF膜的介电常数。使用配有图像分析软件的Kruss G10测角仪(德国汉堡Kruss)测量接触角,评估膜的表面亲水性。在试验过程中,将去离子水从微量注射器的针头上滴到样品上。水滴落在样品上后,拍摄到水滴的照片。该软件可以通过分析液滴的形状来计算接触角。接触角θ是五次测量的平均值。辐照后,称重PVDF膜(Wi)。通过在167°C下用N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)萃取24小时来测定凝胶分数。干燥膜的不溶部分(由交联PVDF组成),然后称重(Wd)。凝胶分数定义为[11] 凝胶分数(%)=WdWi×100 (1) 为了研究样品的过滤性能,在1.0巴的跨膜压力(TMP)下,用膜测定纯水通量(PWF)。 在稳态流动下测量渗透率。PWF的计算如下: Jw=QA⋅Δt (2) 式中,Jw为纯水通量(L/m2h);Q收集的滤液量(L);Δt渗透时间(h);A是膜面积(m2)。 去: 3.结果和讨论 图1a显示了未辐照和辐照PVDF膜的FTIR光谱。在未经辐照的样品中,两个吸收带位于2978厘米处−1和3024厘米−1对应于CH2基团的对称和非对称拉伸振动。从1000厘米到1300厘米的吸收区−1对应于氟碳化合物吸收。出现在1735厘米处的条纹−1是由于C=C拉伸振动和1828厘米处的峰值−1被指定为C=O(羰基)基团,该基团是由空气中辐照引发的过氧化氢自由基形成[11,15,16]。与未辐照样品相比,辐照膜的光谱未显示出主吸收带的任何重大变化。这一结果在[8,9,10,11]之前的其他研究中已有报道。然而,未辐照和辐照样品之间存在差异,如图1b所示。这张图表显示了1735厘米处的透射率−1作为剂量的函数。它表明,通过将剂量增加到150 kGy,交联导致的透射率增加(这意味着峰值强度降低),然后随着辐照剂量的增加,透射率降低,这可归因于在较高剂量(>150 kGy)下,链断裂比交联占主导地位。 保存图片、插图等的外部文件。 对象名称为MELAMS-05-00001-g001。jpg 在另一个窗口打开 图1 (a) 辐照和未辐照聚偏氟乙烯(PVDF)膜的傅里叶变换红外光谱(FTIR);以及(b)1735厘米处的吸光度−1(C=C)与电子束(EB)剂量(单位:kGy)。 调查苏为了研究表面形貌,使用SEM比较电子束辐照对PVDF膜的影响,如图2所示。图中显示,随着剂量的增加,改性膜的孔径减小。对这一观察结果的解释可能与以下事实有关:辐照导致聚合物交联,在链之间形成化学键,从而导致孔径减小[7]。减少孔隙的大小,增加PVDF膜作为较小颗粒过滤器的应用。 保存图片、插图等的外部文件。 对象名称为MELAMS-05-00001-g002。jpg 在另一个窗口打开 图2 PVDF膜的扫描电子显微镜(SEM)图像。(a) 参考文献;(b) 100kgy;(c) 150公斤;(d) 300公斤。 通过热重分析研究了膜的热稳定性。图3显示了未辐照和辐照PVDF膜的TGA热图。在420°C左右观察到PVDF的热降解(从曲线的第一个拐点确定)。通过增加剂量,100和150 KGy的降解温度分别增加到425和460℃。实际上,150 KGy的辐照会导致降解温度升高约40°C。因此,辐照会改变膜的热稳定性。膜对热降解的抵抗力可能与样品中的交联有关。如图3所示,降解温度降至约428°C,表明在较高剂量下,交联降低。这些结果与FTIR结果一致。 保存图片、插图等的外部文件。 对象名称为MELAMS-05-00001-g003。jpg 图3 辐照和未辐照PVDF膜的热重分析(TGA)曲线。 通过EPR测量检测自由基的形成。之前已经研究过电离辐射在PVDF中诱导的自由基。电子束辐照聚偏氟乙烯会导致C-H、C-F和C=C键断裂,并产生-CF2、-CH2、-CF2-CH-CF2和-CH2-CF-CH2自由基。一些自由基在空气中被氧化,出现烷氧基或烷基过氧基[10,17]。自由基的量与吸收剂量成正比。图4显示了不同剂量辐照后PVDF EPR光谱的变化。从图中可以看出,峰值的强度随着剂量的增加而增加。这证实了高剂量下自由基的数量不断增加。此外,在150 kGy以上的3480 G左右出现一个峰值,该峰值可能与过氧化氢自由基有关[17]。 保存图片、插图等的外部文件。 对象名称为MELAMS-05-00001-g004。jpg 图4 50kgy、200kgy和300kgy辐照PVDF膜的电子顺磁共振(EPR)曲线。 介电常数是一种材料储存电能能力的量度。图5显示了辐照和未辐照膜的介电常数与频率的关系。从图5可以清楚地看出,随着剂量的增加,辐照导致介电常数逐渐增加。高剂量下介电常数的增加与膜空隙体积的减少有关。尽管空气的介电常数较低,但通过减少空隙体积,样品中的空气含量会降低,从而导致介电常数增加[18]。相反,Hui Jian Ye等人观察到,PVDF薄膜的介电常数随着EB剂量的增加而降低,因为他们使用的样品是薄膜而不是薄膜[12]。 保存图片、插图等的外部文件。 对象名称为MELAMS-05-00001-g005。jpg 图5 未经辐照和辐照的PVDF膜的介电常数与频率之比分别为100 kGy、150 kGy和300 kGy。 水接触角通常用于评估膜的亲水性。图6显示了接触角随膜辐射剂量的变化。如图所示,膜的接触角随着辐照剂量的增加而减小。PVDF的水接触角为69°。通过PVDF的辐照,接触角降低到53°,这可能是由于亲水性自由基和过氧化氢的产生,以及表面粗糙度的变化[19]。这一结果表明,电子束辐照提高了PVDF膜的表面亲水性。此外,由于亲水性在过滤中的重要性,PVDF在该领域的应用应该增加。 保存图片、插图等的外部文件。 对象名称为MELAMS-05-00001-g006。jpg 图6 辐照和未辐照PVDF膜的水接触角。 由于溶解度和物理力学行为的剧烈变化证明有足够的交联导致聚合物本体凝胶化,因此可通过测量“凝胶含量”来确定交联程度[15]。凝胶含量
 
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